上(shàng)海保聖流變儀助力武漢輕工大(dà)學楊柳副教授團隊在《Heliyon》發表大(dà)米澱粉凝膠用于直寫3D打印研究文章

上(shàng)海保聖流變儀助力武漢輕工大(dà)學楊柳副教授團隊在《Heliyon》發表大(dà)米澱粉凝膠用于直寫3D打印研究文章
發布日期：2024-03-06 浏覽次數(shù)：308
增材制(zhì)造(AM)是一種将打印材料逐層添加到産品構建中的先進制(zhì)造技(jì)術(shù)，與傳統制(zhì)造相比，在制(zhì)造複雜零件的效率和(hé)響應性方面都具有(yǒu)顯著優勢。作(zuò)為(wèi)AM之一，基于噴墨技(jì)術(shù)的直寫3D打印已經引起了廣泛的關注。支鏈澱粉和(hé)直鏈澱粉是大(dà)米澱粉顆粒中的天然聚合物，在特定條件下可(kě)形成交聯網絡結構的凝膠，具有(yǒu)潛在的印刷性能。武漢輕工大(dà)學楊柳副教授團隊在《Heliyon》期刊（IF=4）上(shàng)發表了題目為(wèi)“Research on rice starch gel preparation and crosslink network structure-rheological property based on direct-writing 3D printing ”的文章(DOI:10.1016/j.heliyon.2024.e24057)，為(wèi)大(dà)米澱粉凝膠用于直寫3D打印提供了新的研究方法和(hé)理(lǐ)論指導。文章中提出了一種性能穩定的水(shuǐ)稻澱粉凝膠制(zhì)備方案，并且通(tōng)過RVA試驗分析了制(zhì)備過程中澱粉顆粒的相變機理(lǐ)；在不同濃度的條件下測試了凝膠表面張力和(hé)接觸角，建立相關性，反映出凝膠分子間(jiān)內(nèi)聚力和(hé)交聯網絡之間(jiān)宏觀形态的競争結果；使用掃描電(diàn)鏡揭示不同澱粉分子組分比例的典型交聯結構，為(wèi)澱粉凝膠流變性質的變化提供了客觀的支持。

表1 大(dà)米澱粉制(zhì)備的所有(yǒu)凝膠樣品

圖1 大(dà)米澱粉凝膠制(zhì)備示意圖

文章中使用了上(shàng)海保聖的流變儀來(lái)測定大(dà)米澱粉凝膠的流變特性，那(nà)麽具體(tǐ)是怎樣操作(zuò)的呢?

測試方法及分析結果

剪切強度實驗方法

本實驗使用旋轉流變儀(RH-20；Bosin Tech，上(shàng)海）來(lái)表征制(zhì)備的大(dà)米澱粉凝膠的力學性能。在測試前，使用直徑為(wèi)50 mm的平行(xíng)闆，将澱粉凝膠放置在間(jiān)隙為(wèi)1 mm的試驗平台上(shàng)。剪切速率為(wèi)0.1-100s− 1 ，在振蕩試驗中設置角度頻率為(wèi)1.5-150 rad/s，恒定應變為(wèi)5%。在實驗過程中，記錄澱粉凝膠的動态粘度η和(hé)剪切模量G，分析出凝膠內(nèi)物理(lǐ)交聯網絡的力學性能。使用公式（1）計(jì)算(suàn)澱粉凝膠剪切模量。

τ. γ-1 （1）

其中，G為(wèi)大(dà)米澱粉凝膠的剪切模量，τ為(wèi)交聯結構斷裂時(shí)的剪切應力，γ為(wèi)剪切應變。

流動特性實驗方法

動态粘度是流體(tǐ)和(hé)粘彈性材料的固有(yǒu)特性，它是由材料內(nèi)部的分子間(jiān)力和(hé)交聯網絡結構共同決定的。一維定向流動中的粘度變化用幂律方程（2）描述。

η = k.δn （2）

其中，η為(wèi)凝膠動态粘度，k為(wèi)稠度系數(shù)(k越大(dà)粘度越高(gāo))，n為(wèi)非牛頓指數(shù)，反映凝膠破碎後交聯網絡在內(nèi)部的重組能力。

結果分析

剪切強度實驗結果

圖2 (A)濃度對大(dà)米澱粉凝膠剪切模量的影(yǐng)響；(B)溶劑中澱粉分子組成比例(支鏈澱粉和(hé)直鏈澱粉)

圖2A表明(míng)濃度對水(shuǐ)稻澱粉凝膠剪切模量有(yǒu)影(yǐng)響，并且粳稻及籼稻凝膠的剪切模量與澱粉濃度呈正相關。糯稻凝膠的剪切模量不随着澱粉濃度的增加而變化，說明(míng)凝膠剛性受溶液中澱粉分子組分比例的影(yǐng)響。當澱粉濃度為(wèi)4%和(hé)8%時(shí)，交聯網絡結構在凝膠內(nèi)部未完全形成。三種大(dà)米澱粉凝膠的力學性能主要受水(shuǐ)分子間(jiān)的內(nèi)聚力影(yǐng)響，其剛性變化不大(dà)。澱粉濃度為(wèi)12%時(shí)，凝膠內(nèi)部形成基本交聯網絡，剪切模量開(kāi)始發生(shēng)本質變化。由于澱粉分子組分比例相近，粳稻和(hé)籼稻凝膠的剪切模量發生(shēng)顯著變化，澱粉濃度從16%增加到20%，粳稻和(hé)籼稻凝膠的剪切模量逐漸增大(dà)，模量差穩定表明(míng)在特定澱粉分子組分比例下，凝膠硬度與澱粉濃度呈正相關關系（糯稻分子比例不符合相關性）。

流動特性實驗結果

圖3 剪切速率對不同澱粉濃度下(A)粳稻凝膠、(B)糯米凝膠、(C)籼稻凝膠三種凝膠動态粘度的影(yǐng)響；(D)澱粉濃度對三種大(dà)米澱粉凝膠最大(dà)動态粘度的影(yǐng)響。

圖3A-C顯示了不同澱粉濃度下的剪切速率對三種水(shuǐ)稻澱粉凝膠動态粘度的影(yǐng)響。結果表明(míng)，在所有(yǒu)濃度下，三種澱粉凝膠粘度變化與假塑性流體(tǐ)性質一緻，呈現出剪切變薄的性質，在8%的濃度下，由于未形成內(nèi)部交聯網絡，粳稻和(hé)籼稻凝膠的動态粘度迅速下降。如圖3A所示，随着澱粉濃度的增加，在相同的剪切速率下，凝膠的動态粘度逐漸增加。一緻性系數(shù)由4.9增加到5.6。這表明(míng)，随着澱粉濃度的增加會(huì)降低(dī)澱粉凝膠的流動性。20%的凝膠非牛頓指數(shù)為(wèi)-0.07，小(xiǎo)于濃度16 %，表明(míng)在澱粉濃度20%下粳凝膠高(gāo)粘度。它具有(yǒu)在交聯網絡結構斷裂後快速重組的能力，在直寫3D打印的可(kě)打印油墨方面具有(yǒu)突出的性能。如圖3C所示籼稻凝膠的動态粘度變化規律與粳稻凝膠相似，稠度系數(shù)基數(shù)相同（從4到5.6），說明(míng)澱粉凝膠稠度系數(shù)與溶液中澱粉分子的比例存在相關性。結果表明(míng)，在20%濃度下，籼稻凝膠非牛頓指數(shù)大(dà)于粳稻凝膠（-0.06>-0.07），具有(yǒu)較好的重組能力。如圖3B所示，随着澱粉濃度的增加，凝膠稠度系數(shù)的增大(dà)範圍明(míng)顯較小(xiǎo)（從4.3到5.1），其非牛頓指數(shù)逐漸增加（從-0.09增加到-0.06），表明(míng)凝膠的重組能力與澱粉濃度呈負相關，這在直接寫3D打印中需要避免。

圖3D顯示了澱粉濃度對三種水(shuǐ)稻澱粉凝膠最大(dà)動态粘度的影(yǐng)響，反映了零剪應力下的凝膠粘度。試驗結果表明(míng)，凝膠的最大(dà)動态粘度與澱粉濃度呈正相關。粳稻凝膠與籼稻凝膠的相關系數(shù)均大(dà)于糯稻凝膠。

以上(shàng)結果表明(míng)，凝膠在濃度為(wèi)12%時(shí)形成內(nèi)部交聯網絡，直鏈澱粉濃度為(wèi)4.475%的凝膠具有(yǒu)較好的打印精度。凝膠剪切模量與直鏈澱粉比例呈正相關。20%以下的粳稻凝膠具有(yǒu)較高(gāo)的粘度和(hé)內(nèi)部交聯網絡斷裂後的快速重組能力，最大(dà)動态粘度與澱粉濃度呈正相關。此研究為(wèi)大(dà)米澱粉材料在直接3D打印中的應用提供了理(lǐ)論和(hé)實踐支持。
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